Hægt er að tengja wolfram og málmblöndur þess með góðum árangri með gaswolframbogsuðu,
gas wolfram-boga lóðarsuðu, rafeindageislasuðu og með efnagufuútfellingu.

Metin var suðuhæfni wolframs og nokkurra málmblöndur þess, sem eru sameinuð með ljósbogasteypu, duftmálmvinnslu eða efna-gufuútfellingu (CVD).Flest efnin sem notuð voru voru að nafninu til 0,060 tommu þykkt blað.Sameiningarferlarnir sem notaðir voru voru (1) gaswolframbogasuðu, (2) gaswolframbogasuðu, (3) rafeindageislasuðu og (4) sameining með CVD.
Volfram var soðið með góðum árangri með öllum þessum aðferðum, en heilbrigði suðunna var undir miklum áhrifum af gerðum grunn- og fyllimálma (þ.e. duft- eða ljósbogasteyptar vörur).Til dæmis voru suðu í bogasteyptu efni tiltölulega lausar við grop en suðu í duftmálmvinnsluvörum voru venjulega gljúpar, sérstaklega meðfram bræðslulínunni.Fyrir gas-wolframboga (GTA) suðu í 1/ 1r, í. óblanduðu wolframplötu, framleiddi lágmarksforhitun upp á 150°C (sem reyndist vera sveigjanlegt til brothætt umbreytingarhitastig grunnmálms) suðu án sprungna.Sem grunnmálmar voru wolfram-reníum málmblöndur soðanlegar án forhitunar, en gljúpur var einnig vandamál með duftvörur úr wolframblendi.Forhitun virtist ekki hafa áhrif á hola suðu sem var fyrst og fremst fall af gerð grunnmálms.
Sveigjanleg til brothætt umbreytingartíðni (DBIT) fyrir gas wolfram-boga suðu í mismunandi gerðum af duftmálmvinnslu wolfram var 325 til 475°C, samanborið við 150°C fyrir grunnmálminn og 425°C fyrir rafeindageislasuðu. bogasteypt wolfram.
Lóðsuðu á wolfram með ólíkum fyllimálmum skilaði greinilega ekki betri samskeyti en aðrar sameiningaraðferðir.Við notuðum Nb, Ta, W-26% Re, Mo og Re sem fyllimálma í lóðsuðunar.Nb og Mo ollu alvarlegum sprungum.

Tenging með CVD við 510 til 560°C

útilokaði allt nema lítið magn af gljúpu og útrýmdi einnig vandamálunum sem tengjast háum hita sem nauðsynlegur er fyrir suðu (svo sem stór korn í suðu og hitaáhrifasvæði).
Kynning
Volfram og wolfram-undirstaða málmblöndur eru til skoðunar fyrir fjölda háþróaðra kjarnorku- og geimforrita, þar á meðal varmabreytingartæki, endurkomufarartæki, háhitaeldsneytiseiningar og aðra kjarnahluta.Kostir þessara efna eru samsetning þeirra af mjög háu bræðsluhitastigi, góðum styrkleika við hátt hitastig, mikilli hita- og rafleiðni og fullnægjandi tæringarþol í ákveðnu umhverfi.Þar sem stökkleiki takmarkar smíðahæfni þeirra, veltur notagildi þessara efna í burðarhluta undir ströngum þjónustuskilyrðum mjög af þróun suðuaðferða til að fá samskeyti sem eru sambærilegar að eiginleikum grunnmálmsins.Þess vegna voru markmið þessara rannsókna að (1) ákvarða vélræna eiginleika liða sem framleiddir eru með mismunandi sameiningaraðferðum í nokkrum tegundum óblandaðs og málmblönduðs wolframs;(2) meta áhrif ýmissa breytinga á hitameðhöndlun og sameiningartækni;og (3) sýna fram á hagkvæmni þess að búa til prófunaríhluti sem henta fyrir tiltekna notkun.
Efni
Óblandað wolfram m叮10 m.þykk blöð voru það efni sem mest var áhugavert.Óblandað wolfram í þessari rannsókn var framleitt með duftmálmvinnslu, ljósbogasteypu og efnagufuútfellingaraðferðum.Tafla 1 sýnir óhreinindi í duftmálmvinnslu, CVD og bogasteyptum wolframafurðum eins og þær hafa borist.Flestir falla innan þeirra marka sem að nafninu til finnast í wolfram

en það skal tekið fram að CVD efnið innihélt meira en norma] magn af flúor.
Ýmsar stærðir og gerðir af wolfram og wolfram málmblöndur voru sameinaðar til samanburðar.Flestar þeirra voru duftmálmvinnsluvörur þó nokkur bogasteypt efni hafi einnig verið soðin.Sérstakar stillingar voru notaðar til að ákvarða hagkvæmni byggingarmannvirkja og íhluta.Öllum mæðrum var tekið á móti í fullu köldu ástandi, að undanskildum CVD wolfram, sem var móttekið í innborgun.Vegna aukinnar stökkleika endurkristöllaðs og stórkornaðs wolframs var efnið soðið í unnu ástandi til að lágmarka kornvöxt á hitaáhrifasvæðinu.Vegna mikils kostnaðar við efnið og tiltölulega lítið magn sem til er, hönnuðum við prófunarsýni sem notuðu lágmarksmagn af efni í samræmi við að fá þær upplýsingar sem óskað er eftir.
Málsmeðferð
Þar sem sveigjanlegt til brothætt umbreytingarhitastig (DBTT) wolfram er yfir stofuhita, verður að gæta sérstakrar varúðar við meðhöndlun og vinnslu til að forðast sprungur1.Klipping veldur brúnsprungum og við höfum komist að því að slípun og raflosunarvinnsla skilur eftir hitamælingar á yfirborðinu.Þessar sprungur geta breiðst út við suðu og síðari notkun nema þær séu fjarlægðar með lappa.
Volfram, eins og alla eldfasta málma, verður að vera soðið í mjög hreinu andrúmslofti annað hvort af óvirku gasi (gas wolframbogaferli) eða lofttæmi (rafeindageisla pro:::ess)2 til að forðast mengun suðunnar af milliveggjum.Þar sem wolfram hefur hæsta bræðslumark allra málma (3410°C), verður suðubúnaður að geta staðist háan notkunarhita.

Tafla 1

Þrjár mismunandi suðuaðferðir voru notaðar: gaswolframbogasuðu, gas wolframboga lóðsuðu og rafeindageislasuðu.Suðuskilyrði sem nauðsynleg eru fyrir fullkomna samtengingu við lágmarksorkuinntak voru ákvörðuð fyrir hvert efni.Áður en suðu var sléttað var plötuefni unnið inn í.breiðar eyðurnar og fituhreinsaðar með etýlalkóhóli.Samskeyti hönnunin var ferningur gróp án rótarops.
Gas Wolfram-bogasuðu
Allar sjálfvirkar og handvirkar gaswolframbogasuður voru gerðar í ehamher sem var haldið undir 5 x I eða.torr í um 1 klst og síðan fyllt með mjög hreinu argon.Eins og sést á mynd lA var hólfið búið þverkerfi og kyndilhaus fyrir sjálfvirka suðu.Vinnustykkinu var haldið í koparfestingu með wolframinnlegg á öllum snertistöðum til að koma í veg fyrir að það væri lóðað við verkið með suðuslætti.Grunnur þessarar innréttingar hýsti rafmagnshylkihitara sem forhituðu verkið í æskilegt hitastig, mynd 1 B. Allar suðu voru gerðar á ferðahraða frá 10 ípm, straumur um 350 amp og spennu 10 til 15 v .
Gas Tungsten-A『c Braze Welding
Gas wolfram-ar lóðar suðu voru gerðar í ehamber með óvirku andrúmslofti með tækni svipað og

þeim sem lýst er hér að ofan.The perlu-onplate braze suðu gerðar með wolfram og W—26% Re filler málmi voru gerðar handvirkt;þó voru lóðsuðurnar sjálfkrafa soðnar eftir að fyllingarmálmurinn var settur í stuðsamskeytin.
Rafeindageislasuðu
Eeletron geislasuðurnar voru gerðar í 150 kV 20 mA vél.Tómarúmi um 5 x I o-6 torr var haldið við suðu.Rafgeislasuðu leiðir til mjög hátt hlutfalls dýptar og breiddar og þröngu hitaáhrifasvæði.
』Oining by Chemical Vapor Disposition
Volframsamskeyti voru gerðar með því að setja óblandað wolframfyllingarmálm í gegnum efnagufuútfellingarferlið3.Volfram var sett út með vetnisskerðingu á wolframhexaflúoríði í samræmi við hvarf-t
hita
WFs(g) + 3H,(g)一–+W(s) + 6HF(g).
Notkun þessarar tækni til að sameina krafðist aðeins smávægilegra breytinga á innréttingum og dreifingu hvarfefnaflæðis.Helsti kostur þessa ferlis umfram hefðbundnari aðferðir við sameiningu er sá að þar sem lágt hitastig sem notað er (510 til 650 ° C) er mun lægra en bræðslumark

wolfram (3410 ° C), endurkristöllun og hugsanlega frekari brothættu á unnum wolfram grunnmálmi vegna óhreininda eða kornvaxtar er lágmarkað.
Nokkrar samskeytishönnun, þar á meðal rass- og slöngulokanir, voru framleiddar.Útfelling var framkvæmd með hjálp koparstöng sem var notaður sem festing, uppstillingarstykki og undirlag.Eftir að útfellingu var lokið var eopper-dindurinn fjarlægður með ætingu.Þar sem önnur vinna" hefur sýnt að CVD wolfram býr yfir flóknu afgangsálagi eins og það er komið fyrir, voru þessir liðir eftir álagi eftir 1 klst við 1000 ° til 1600 ° C fyrir vinnslu eða prófun.
Skoðun og prófun
Samskeyti voru skoðuð sjónrænt og með vökvapenetrant og röntgenmyndatöku áður en þeir voru prófaðir.Dæmigerðar suðu voru efnagreindar með tilliti til súrefnis og köfnunarefnis (tafla 2) og víðtækar málmrannsóknir voru gerðar í gegnum rannsóknina.
Vegna eðlislægs einfaldleika þess og aðlögunarhæfni að litlum eintökum var beygjuprófið notað sem aðalviðmiðun fyrir heilleika liða og samlíkingu ferlanna.Sveigjanlegt-brotið umbreytingarhitastig var ákvarðað með þriggja punkta beygjubúnaði fyrir samskeyti bæði við soðnar og eftir öldrun.Grunnsýni fyrir beygjuprófin var langsum

andlitsbeygja, 24t á lengd og 12t á breidd, þar sem t er þykkt sýnisins.Sýni voru studd á 15 t span og beygð með stimpli með 4 t radíus á hraðanum 0,5 ípm.Þessi rúmfræði hafði tilhneigingu til að staðla gögn sem fengust um mismunandi þykkt efna.Sýni voru venjulega beygð þvert á suðusauminn (lengdarbeygjusýni) til að veita samræmda aflögun á suðu, hitaáhrifasvæði og grunnmálmi;þó voru nokkur sýni beygð meðfram suðusaumnum (þverbeygjusýni) til samanburðar.Andlitsbeygjur voru notaðar í fyrstu hlutum rannsóknarinnar;Hins vegar, vegna lítilsháttar hak sem fannst á saur flestum suðu vegna þyngdar brædds málms, komu rótarbeygjur í staðinn í síðari prófunum.Fylgst var eins nákvæmlega og hægt var eftir tilmælum efnisráðgjafar6 sem varða beygjuprófun á plötusýnum.Vegna takmarkaðs efnis voru minnstu ráðlögðu sýnin valin.
Til að ákvarða beygjubreytingarhitastigið var beygjubúnaðurinn lokaður í ofni sem var fær um að hækka hitastigið hratt upp í 500 ° C. Beygja 90 til 105 gráður var talin vera full beygja.DBTT var skilgreint sem lægsta hitastig þar sem speeimen beygðu sig að fullu án þess að craeka.Þrátt fyrir að prófanirnar hafi verið gerðar í lofti var litabreyting á sýnunum ekki áberandi fyrr en prófunarhitastigið náði 400°C.

Mynd 1

Niðurstöður fyrir óblandað wolfram
Almenn suðuhæfni
Gas Turzgstea-bogasuðu—Í gas wolframbogsuðu upp á 1 乍in.þykkt óblandað blað verður að forhita verkið verulega til að koma í veg fyrir brothætta bilun undir álagi af völdum hitalosts.Mynd 2 sýnir dæmigert brot sem framleitt er með suðu án viðeigandi forhitunar.Stór kornastærð og lögun suðunnar og hitaáhrifasvæðisins eru áberandi í brotinu.Athugun á forhitunarhitastigum frá stofuhita til 540°C sýndi að forhitun í að lágmarki 150°C var nauðsynleg til að hægt væri að framleiða einhliða stoðsuðu sem voru lausar við sprungur.Þetta hitastig samsvarar DBTI grunnmálmsins.Forhitun í hærra hitastig virtist ekki vera nauðsynleg í þessum prófunum en efni með hærra DBTI, eða stillingar sem fela í sér meiri streitustyrk eða massameiri hluta, gæti þurft forhitun í hærri hitastig.
Gæði suðu fer mjög eftir aðferðum sem notaðar eru við framleiðslu grunnmálma.Sjálfsuðu í bogasteyptum wolfram eru í meginatriðum lausar við porosity, mynd.
3A, en suðu í duftmálmvinnslu wolfram einkennast af grófu gropi, mynd 3 (b), sérstaklega meðfram bræðslulínunni.Magn þessa gropleika, mynd 3B, sérstaklega meðfram 3C, í suðu sem eru gerðar í séreignaðri vöru með lágt grop (GE-15 framleitt af General Electric Co., Cleveland).
Gaswolframbogasuður í CVD-wolfram hafa óvenjuleg hitaáhrifasvæði vegna kornbyggingarinnar 0£ grunnmetaF.Mynd 4 sýnir andlitið og samsvarandi þversnið slíkrar gaswolframbogasúfsuðu.Athugið að fínu kornin á yfirborði undirlagsins hafa vaxið vegna suðuhitans.Einnig er áberandi skortur á vexti stóru súlulaga

korn.Súlulaga kornin hafa gas
bubb_les við kornmörk af völdum flúor óhreininda8.Þar af leiðandi, ef
fínkorna undirlagsyfirborðið er fjarlægt fyrir suðu, suðuefnið inniheldur ekki málmfræðilega greinanlegt hitaáhrifasvæði.Auðvitað, í unnu CVD efni (eins og pressuðu eða dregnum slöngum) hefur hitaáhrifasvæði suðunnar eðlilega endurkristallaða kornabyggingu.
Sprungur fundust í súlulaga kornamörkum í RAZ nokkrum suðu í CVD wolfram.Þessi sprunga, sem sýnd er á mynd 5, stafaði af hraðri myndun og vexti loftbóla í kornamörkum við háan hita9.Við háan hita sem suðu tók við gátu loftbólurnar neytt mikið af kornamörkum svæðisins;þetta, ásamt streitu sem myndast við kælingu, dró kornamörkin í sundur og myndaði sprungu.Rannsókn á bólumyndun í wolfram og öðrum málmútfellingum við hitameðferð sýnir að loftbólur verða í málmum sem falla undir 0,3 Tm (samstæðu bræðsluhitastig).Þessi athugun bendir til þess að gasbólur myndast við samruna lausra rýma og lofttegunda sem eru í gildru við glæðingu.Þegar um CVD wolfram er að ræða er gasið líklega flúor eða flúorefnasamband
Rafeindageislasuðu—Óblandað wolfram var rafeindageislasuðu með og án forhitunar.Þörfin fyrir forhitun var mismunandi eftir sýninu.Til að tryggja að suðu sé laus við sprungur er mælt með forhitun að minnsta kosti upp í DBTT grunnmálmsins.Rafgeislasuður í duftmálmvinnsluvörum hafa einnig suðugljúpinn sem áður var nefndur.

Gas Wolfram-Arc Braze Welding一Til þess að komast að því hvort hægt væri að nota lóðarsuðu, gerðum við tilraunir með gas wolframarc ferlinu til að búa til lóðarsuðu á duftmálmvinnslu wolframplötu、 Lóðsuðunar voru gerðar með því að setja fyllimálminn fyrir meðfram rassinn fyrir suðu.Lóðuðu suðu voru framleiddar með óblanduðum Nb, Ta, Mo, Re og W-26% Re sem fyllimálma.Eins og við var að búast var porosity við samrunalínuna í málmmyndahlutum allra samskeyta (mynd 6) þar sem grunnmálmarnir voru duftmálmvinnsluvörur.Suðu gerðar með niobium og mólýbden fylliefnismálmum sprungnar.
Hörku suðu og lóðsuðu var borin saman með rannsókn á perlu-á-plötu suðu gerðar með óblanduðu wolfram og W一26% Re sem fyllimálma.Gas-wolframarc-suðurnar og lóðarsuðurnar voru gerðar handvirkt á óblanduðum wolframduftmálmvinnsluvörum (lágt porosity, séreignarstig (GE-15) og dæmigerð viðskiptaeinkunn).Suðar og lóðsuður í hverju efni voru eldaðar við 900, 1200, 1600 og 2000°C í l, 10, 100 og 1000 klst.Sýnin voru skoðuð málmfræðilega og hörkuferlar voru teknir yfir suðuna, hitaáhrifasvæðið og grunnmálm bæði sem soðið og eftir hitameðhöndlun.

Tafla 2

Mynd 2

Þar sem efnin sem notuð voru í þessari rannsókn voru duftmálmvinnsluvörur, var mismikið grop til staðar í suðu- og lóðsuðuútfellingunum.Aftur, samskeytin sem gerðar voru með dæmigerðum duftmálmvinnslu wolfram grunnmálmi höfðu meiri porosity en þeir sem gerðar voru með lágt porosity, séreign wolfram.Lóðuðu suðunar sem gerðar voru með W—26% Re fylliefnismálmi voru með minna gljúpu en suðunar sem gerðar voru með óblanduðum wolframfyllingarmálmi.
Engin áhrif tíma eða hitastigs komu fram á hörku suðu sem gerðar voru með óblanduðu wolfram sem fyllimálmi.Við soðið voru hörkumælingar suðu og grunnmálma í meginatriðum stöðugar og breyttust ekki eftir öldrun.Hins vegar voru lóðarsuðunar sem gerðar voru með W—26% Re fyllingarmálmi töluvert harðari eins og þær voru framleiddar en grunnmálmurinn (mynd 7).Líklega var meiri hörku W-Re br立e suðuútfellingarinnar vegna harðnunar á fastri lausn og/eða nærveru erfasa sem er fíndreifður í storknuðu uppbyggingunni.Wolframrhenium fasa skýringarmyndin11 sýnir að staðbundin svæði með miklu reníuminnihaldi gætu komið fram við hraða kælingu og leitt til myndunar á harða, brothætta fasanum í mjög aðskilinni undirbyggingu.Hugsanlega var er fasinn fíndreifður í kornum eða kornamörkum, þó enginn væri nógu stór til að hægt væri að bera kennsl á hann með málmrannsókn eða röntgengeislun.
Hörku er teiknuð sem fall af fjarlægð frá lóðsuðumiðlínu fyrir mismunandi öldrunarhitastig á mynd 7A.Taktu eftir skyndilegri breytingu

í hörku við bræðslulínuna.Með hækkandi öldrunarhitastigi minnkaði hörku lóðsuðunnar þar til, eftir 100 klst við J 600°C, var hörkan sú sama og óblandaða wolfram grunnmálmsins.Þessi tilhneiging að minnka hörku með hækkandi hitastigi stóð við alla öldrunartíma.Aukinn tími við stöðugt hitastig olli líka minni hörku, eins og sýnt er fyrir öldrunarhitastig upp á 1200°C á mynd 7B.
Sameining með efnafræðilegri gufuútfellingu — Sameining á wolfram með CVD tækni var rannsökuð sem aðferð til að framleiða suðu í ýmsum sýnishönnunum.Með því að nota viðeigandi innréttingar og grímur til að takmarka útfellingu við viðkomandi svæði, voru CVD og duftmálmvinnslu wolfram plötur sameinaðar og endalokanir á slöngum voru framleiddar.Útfelling í ská með um það bil 90 gráðu horni framkallaði sprungur, mynd 8A, á skurðpunktum súlulaga korna sem vaxa frá einni hlið skábrautarinnar og undirlagsins (sem var ætið í burtu).Hins vegar fengust samskeyti með mikilli heilleika án sprungna eða grófrar uppsöfnunar óhreininda, mynd 8B, þegar samskeyti var breytt með því að mala yfirborð grunnmálms í radíus innan við.snertir rót suðunnar.Til að sýna fram á dæmigerða beitingu þessa ferlis við framleiðslu eldsneytisþátta voru nokkrar endalokanir gerðar í wolframrörum.Þessir samskeyti voru lekaþéttir þegar þeir voru prófaðir með helíum massa spectrorr:eter lekaskynjara.

Mynd 3

Mynd 4

Mynd 5

Vélrænir eiginleikar
Beygjupróf á samrunasuðu一Sveigjanlegar til brothættar umbreytingarferlar voru ákvarðaðir fyrir ýmsa samskeyti í óblanduðu wolfram.Ferlurnar á mynd 9 sýna að DBTT tveggja grunnmálma í duftmálmvinnslu var um 1 50°C. Venjulega jókst DBTT (lægsta hitastig sem hægt var að gera 90 til 105° beygju við) beggja efnanna mikið eftir suðu .Umskiptishitastigið jókst um 175°C í 325°C gildi fyrir dæmigerða duftmálmvinnslu wolfram og jókst um 235°C í gildið 385°C fyrir lítið porosity, séreignarefni.Munurinn á DBTT á soðnu og ósoðnu efni var rakinn til mikillar kornastærðar og mögulegrar endurdreifingar óhreininda á suðunum og hitaáhrifasvæðum.Prófunarniðurstöðurnar sýna að DBTT fyrir dæmigerða duftmálmvinnslu wolframsuðu var lægri en séreignarefnisins, jafnvel þó að það síðarnefnda hafi minna grop.Hærri DBTT suðunnar í wolfram með litlum porosity gæti hafa verið vegna örlítið stærri kornastærðar, mynd 3A og 3C.
Niðurstöður rannsókna til að ákvarða DBTT fyrir fjölda liða í óblanduðu wolfram eru teknar saman í töflu 3. Beygjuprófin voru nokkuð viðkvæm fyrir breytingum á prófunarferli.Rótarbeygjur virtust vera sveigjanlegri en andlitsbeygjur.Rétt valin álagslosun eftir suðu virtist lækka DBTT verulega.CVD wolframið hafði, eins og það var soðið, hæsta DBTT (560 ℃) en þegar það var gefið 1 klst. álagslosun upp á 1000 ℃ eftir suðu, lækkaði DBTT hans í 350 ℃.1000°C álagslosun eftir suðu, DBTT þess lækkaði í 350°C. Álagslétting á bogasoðið duftmálmvinnslu wolfram í 1 klst við 18000 C minnkaði DBTT þessa efnis um um 100°C frá gildinu sem var ákveðið fyrir það sem- soðið.Streitulosun í 1 klst við 1000°C á samskeyti sem gerð var með CVD aðferðum gaf lægsta DBTT (200°C).Það skal tekið fram að þótt þessi umbreytingarhiti hafi verið talsvert lægri en nokkur annar umbreytingarhiti sem ákvarðaður var í þessari rannsókn, var batinn líklega undir áhrifum af lægri álagshraða (0,1 á móti 0,5 ípm) sem notaður var í prófum á hjarta- og æðasjúkdómum.

Beygjupróf á lóðsuðu-gas wolfram-boga lóðsuðu gerðar með Nb.Ta, Mo, Re og W-26% Re sem fylliefnismálmar voru einnig beygjuprófaðir og niðurstöðurnar eru teknar saman í töflu 4. Mest sveigjanleiki fékkst með rhenium lóðsuðu.

Þrátt fyrir að niðurstöður þessarar lausu rannsóknar bendi til þess að ólíkur fylliefni geti framleitt samskeyti með vélrænni eiginleika innan við hús einsleitra suðu í wolfram, þá geta sumir þessara fyllimálma verið gagnlegir í reynd.

Niðurstöður fyrir Tungsten Alloys.